液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

• 作者: 刘之炜 刘真真 周莉 梁秀美 王强 王新全 王祥云 薛晓锋 齐沛沛
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 蜂蜜 蜂花粉 吡虫啉 吡虫啉烯烃 吡虫啉脲 6-氯烟酸 增强型脂类去除材料
• 年，卷（期）: 2017,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 553-559
• 页数: 7页
• 字数: 4855字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.160833

摘要

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化.最终以5％甲酸-乙腈溶液提取两次,无水MgSO4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析.结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0％～111.5％, 相对标准偏差在1.7％～9.6％之间, 检出限分别为0.20, 3.50, 0.40和14.00 μg/kg,定量限分别为0.60, 11.64, 1.20和45.00 μg/kg.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定.