固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉和果冻中的氯化胆碱

• 作者: 刘江 曹阳 李晰晖 李永强 汪辉 黄小贝
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 氯化胆碱 乳粉 果冻
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 558-562
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 4452字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12024

摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定乳粉和果冻中氯化胆碱的分析方法.样品在10 mL 0.02 mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调节pH至3.0)中水解3 h后离心,上清液经DIKMA ProElut PLS固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后,用Agilent ZORBAX 300 SCX色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)进行分离,通过电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.方法的检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg,加标回收率为70.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于6.83%(n=6).目标化合物在0.05~8.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为Y=2.05×105X+3.24×104,相关系数(r)为0.996.对市售乳粉和果冻中的氯化胆碱进行检测,结果表明,乳粉和果冻中氯化胆碱的含量分别为251.0~2448 mg/kg和0.261~0.314 mg/kg.该法准确可靠、灵敏度高,适用于乳粉和果冻中氯化胆碱的测定.