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摘要:
目的 建立测定培美曲塞二钠起始原料中的遗传毒性杂质甲磺酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法.方法 采用GC-MS法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,1.8μm),以高纯氦气为流动相,流速为3.0 mL/min(线速度为65 cm/s),柱温为120℃维持2 min,以15℃/min的速率升温至165℃;进样方式为分流进样,分离比为10:1,进样口温度为150℃;离子源采用Electron Impact(EI)电子轰击源,扫描方式为选择离子扫描模式(SIM);检测器电压(相对值)为0 kV;接口温度为200℃,离子源温度为230℃;溶剂切除时间为2.5 min;进样量为2μL.采用标准曲线法进行定量.结果 甲磺酸乙酯测定的专属性强,检测限为0.11μg/g(S/N=3),定量限为0.38μg/g(S/N=10);其质量浓度在7.99~159.84 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为97.94%,RSD为3.85%(n=9);精密度的RSD为8.52%(n=6),重复性的RSD为1.09%(n=6).结论 该方法专属性强,准确度高,适用于培美曲塞二钠起始原料中遗传毒性杂质甲磺酸乙酯的测定.
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文献信息
篇名 气相色谱-质谱联用法测定培美曲塞二钠起始原料中遗传毒性杂质甲磺酸乙酯
来源期刊 中国药业 学科 医学
关键词 气相色谱-质谱联用法 培美曲塞二钠起始原料 遗传毒性杂质 甲磺酸乙酯
年,卷(期) 2017,(8) 所属期刊栏目 检验检测
研究方向 页码范围 21-25
页数 5页 分类号 R914.1
字数 3553字 语种 中文
DOI 10.3969/j.issn.1006-4931.2017.08.006
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 曾巧 3 1 1.0 1.0
2 刘泽荣 4 14 2.0 3.0
3 张道林 9 3 1.0 1.0
4 陈皓 5 4 1.0 2.0
6 李雪辉 1 0 0.0 0.0
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气相色谱-质谱联用法
培美曲塞二钠起始原料
遗传毒性杂质
甲磺酸乙酯
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中国药业
半月刊
1006-4931
50-1054/R
大16开
重庆市渝中区长江一路61号地产大厦1号楼19层
78-130
1992
chi
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