分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

• 作者: 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 林晓珊 罗辉泰 邓欣 马叶芬 黄晓兰 黄芳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 非法添加 糖皮质激素 化妆品
• 年，卷（期）: 2017,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 816-825
• 页数: 10页
• 分类号: O658
• 字数: 6496字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.04005

摘要

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法.样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量.81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%, RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006 μg/g和0.005~0.020 μg/g.筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158 μg/g.结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析.