LC-MS/MS法同时测定芪雪浸膏剂中9种成分的含量

• 作者: 刘志辉 吴磊 陆超
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 芪雪浸膏剂 LC-MS/MS 含量测定
• 年，卷（期）: 2017,（9）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 1313-1318
• 页数: 6页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2017.09.033

摘要

目的建立同时测定芪雪浸膏剂中大黄素、毛蕊异黄酮、大黄酸、槲皮素、杨梅素、虎杖苷、金丝桃苷、大黄素甲醚、黄芪甲苷成分的LC-MS/MS方法.方法采用液质联用方法测定;ThermoHypersil GOLD PFP C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱:0～1 min,25％B;1～5.5 min,25％B～90％B;5.5～9 min,90％B;9～9.5 min,90％B～25％B;9.5～13 min,25％B;流速:0.2 mL·min-1;进样量20 μL;柱温:30℃;以电喷雾离子源(ESI)正负离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式进行测定;喷雾电压(+)4000/(一)3000 V;源内温度200℃;毛细管温度270℃;鞘气(N2)压力20 Arb,辅助气(N2)压力为5Arb.结果大黄素、毛蕊异黄酮、大黄酸、槲皮素、杨梅素、虎杖苷、金丝桃苷、大黄素甲醚、黄芪甲苷浓度分别在19.88～1988 ng·mL-1(r=0.9990)、20.92～2092 ng·mL-1 (r=0.9995)、19.99～1999.4ng· mL-1(r=0.9987)、40.56～4056 ng ·mL-1(r=0.9983)、39.68～3968 ng ·mL-1(r=0.9974)、20.72～2072 ng· mL-1(r=0.9999)、19.64～1964 ng· mL-1 (r=0.9993)、20.04～2004 ng ·mL-1(r=0.9998)、20.80～2080 ng·mL-1(r=0.9988)内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和加样回收结果均符合方法学测定要求.结论利用建立的方法可同时测定芪雪浸膏剂中9种成分的含量,操作简单、重复性好、准确可靠,能为芪雪浸膏剂的质量控制提供依据.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘志辉		82	393	11.0	16.0
2	陆超		16	27	2.0	4.0
3	吴磊		4	0	0.0	0.0