液相色谱-质谱联用测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺

• 作者: 傅聪 梁键谋 陈悦
• 来源期刊: 医药导报
• 学科: 医学
• 关键词: 喹硫平,富马酸 N,N-二甲基苯胺 基因毒性 液质联用
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 药物制剂与药品质量控制
• 页码范围: 317-320
• 页数: 4页
• 分类号: R971.4|R927.1
• 字数: 3033字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.03.018

摘要

目的 建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量.方法 采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC CSHTMPhenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为缓冲液-甲醇(900∶ 100),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 mL · min-;柱温为50℃;采用Ultimate 3000 HPLC-AB Science 4000QTrap三重四级杆串联离子阱液质联用仪和Multiple Reaction Monitoring(MRM)模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测,正离子模式采集数据.结果 N,N-二甲基苯胺在0.4 ～8.0 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y=3.58×106X +607(r =0.999 3);检测限为0.2 ng;定量限为0.4 ng;平均加样回收率103.3％,RSD=4.3％(n=9).结论 该方法简便准确,可用于富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陈悦	浙江省食品药品检验研究院化学药品检验所	25	38	3.0	5.0
2	梁键谋	浙江省食品药品检验研究院化学药品检验所	6	11	2.0	3.0
3	傅聪		1	3	1.0	1.0