六经头痛片HPLC指纹图谱建立及多指标成分定量测定研究

• 作者: 张洪兵 张铁军 朱晓丹 游飞祥 王月红 王磊 袁雪海 许浚 陈常青 韩彦琪 龚苏晓
• 来源期刊: 中草药
• 学科: 医学
• 关键词: 六经头痛片 HPLC 指纹图谱 3'-羟基葛根素 葛根素 大豆苷 特女贞苷 大豆苷元 白芷 葛根 女贞子 川芎 藁本
• 年，卷（期）: 2017,（20）
• 所属期刊栏目: 六经头痛片专栏
• 页码范围: 4167-4173
• 页数: 7页
• 分类号: R286.02
• 语种: 中文
• DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2017.20.006

摘要

目的 建立六经头痛片(LTT) HPLC指纹图谱,并采用波长切换技术同时定量测定3'-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、特女贞苷和大豆苷元,为评价UT质量提供依据.方法 采用HPLC法,以Diamonsil C18(250 rnm× 4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水为流动相,分别建立LTT高极性和低极性部分指纹图谱,并采用波长切换技术同时测定LTT中3'-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、特女贞苷和大豆苷元5种指标性成分量.结果 分别建立了11批LTT高、低极性部分指纹图谱,其相似度均大于0.90;低极性指纹谱确定了16个共有峰,对其中12个共有峰进行了归属,11、12、13号峰来源于白芷,1、2、3、7号峰来源于葛根,8号峰来源于女贞子,5、6号峰来源于川芎,15号峰来源于藁本,4号峰为川芎和藁本的共有峰,对其中7个共有峰经对照品指认,分别为葛根素(1号峰)、3'-甲氧基葛根素(2号峰)、大豆苷(3号峰)、阿魏酸(4号峰)、大豆苷元(7号峰)、欧前胡素(11号峰)和异欧前胡素(13号峰);高极性指纹图谱确定了10个共有峰,其中2～9号峰来源于葛根,1、10号峰来源于女贞子,对其中5个共有峰经对照品指认,分别为3L羟基葛根素(2号峰)、葛根素(3号峰)、3'-甲氧基葛根素(4号峰)、大豆苷(7号峰)和特女贞苷(10号峰).多成分定量测定中,3'-羟基葛根素在71.60～716.00 ng (r=0.999 1)、葛根素在407.78～4 077.80 ng (r=0.999 4)、大豆苷在90.72～907.20 ng (r=0.999 9)、特女贞苷在95.80～958.00 ng (r=0.999 1)、大豆苷元在21.98～219.80 ng (r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率和相应的RSD分别为101.1％、1.38％,97.8％、0.72％,99.1％、0.75％,97.8％、2.75％,98.7％、0.70％;10批样品中3'-羟基葛根素量为3.08～3.84 mg/mL、葛根素17.71～21.24 mg/mL、大豆苷3.51～4.71 mg/mL、特女贞苷1.40～5.69 mg/mL、大豆苷元0.66～0.86 mg/mL.结论 该法稳定可靠、重复性好,通过HPLC指纹图谱结合多指标定量测定方法较全面地反映了LTT内在质量,为其质量控制提供了可靠的科学依据.