分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

• 作者: 吴兴强 孙梦园 张博伦 李建勋 石志红 胡雪艳 范春林
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取 分散液液微萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 茶叶
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 595-600
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|F767.2
• 字数: 4979字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2017.05.003

摘要

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析.以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响.以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200 μL CCl4为萃取剂,1 mL乙腈为分散剂,萃取时间为1 min.结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10 ～500 μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0 ～ 10.0 μg/kg.7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4％ ～113.6％,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8％.该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点.应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意.