加速溶剂萃取-硅胶柱净化-碱性氧化铝柱分离-气相色谱三重四极杆质谱法测定土壤中的二噁英类化合物

• 作者: 王世杰 王英 胡吉成 邬静 金军 马玉龙
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 二噁英/呋喃 多氯联苯 多氯萘 前处理方法 三重四极杆质谱
• 年，卷（期）: 2017,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 799-808
• 页数: 10页
• 字数: 6908字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.170017

摘要

建立了加速溶剂萃取(ASE),酸性硅胶柱、复合硅胶柱及碱性氧化铝柱纯化分离,气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中二噁英/呋喃(PCDD/Fs)、多氯联苯(PCBs)、多氯萘(PCNs)的分析方法.选用正己烷-二氯甲烷(50∶50, V/V)作为ASE的提取溶剂,设定提取温度为120℃,加标回收实验表明本方法可行.用100 mL正己烷-二氯甲烷(95∶5, V/V)及50 mL正己烷-二氯甲烷(50∶50, V/V)依次淋洗碱性氧化铝柱,得到组分A(PCBs及PCNs)与组分B(PCDD/Fs),实现了PCDD/Fs与另外两种化合物的分离,排除了同系物间及其它杂质的干扰.使用同位素稀释-气相色谱三重四极杆质谱法(GC-MS/MS), 在选择反应监测(Selected reaction monitoring, SRM)模式下测定PCDD/Fs、PCBs和PCNs,3种化合物的仪器检出限(LOD)范围分别为0.04~0.25 μg/L, 0.10~0.20 μg/L和0.01~0.05 μg/L,目标物平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于13%.基质土加标实验中,3种化合物13C标记的同位素内标回收率的范围分别为50%~95%,51%~103%, 49%~74%.实际样品的分析结果表明,PCDD/Fs、PCBs及PCNs在土壤样品中的总含量范围分别为16.1~1148 pg/g、6.6~152.6 pg/g及10.9~99.5 pg/g,且样品测定结果与高分辨质谱测定结果相吻合.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王英	中央民族大学生命与环境科学学院	57	957	18.0	29.0
3	胡吉成	中央民族大学生命与环境科学学院	5	47	4.0	5.0
5	邬静	中央民族大学生命与环境科学学院	1	2	1.0	1.0
8	马玉龙	中央民族大学生命与环境科学学院	5	14	2.0	3.0
9	王世杰	中央民族大学生命与环境科学学院	1	2	1.0	1.0