有机溶剂中合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸

• 作者: 刘茜 吕东军 张光辉 张夏 张天永 朱少迪 李彬 海莉
• 来源期刊: 化工学报
• 关键词: 溴氨酸 溶剂 Ullmann偶联反应 合成 催化 阳离子交换树脂 铜粉
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 所属期刊栏目: 催化、动力学与反应器
• 页码范围: 146-153
• 页数: 8页
• 分类号: TQ031.2|TQ413.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.11949/j.issn.0438-1157.20161009

摘要

研究了在有机溶剂体系中催化溴氨酸进行Ullmann偶联反应合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸（DAS）的工艺。有机溶剂可回收利用，大大减少了工业生产技术中含酸含盐废水的排放，并降低处理费用。考察了单一溶剂、不同组成和比例的混合溶剂对Ullmann偶联反应的影响，确定最优的溶剂体系为DMF：甲醇=1：2的混合溶剂；研究了最优溶剂体系下的反应时间、温度等因素的影响。对不同添加剂和铜粉粒径对反应的影响进行研究，阳离子交换树脂为最佳添加剂，23μm铜粉催化效果最优。所得DAS的含量最高为91.56%，收率最高为88.43%。