双固相萃取柱净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定贝类组织中全氟羧酸及其前体物质

• 作者: 卢立娜 吴海燕 国佼 牟海津 翟毓秀 谭志军 郭萌萌
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 化学
• 关键词: 全氟羧酸及其前体物质 贝类 固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2017,（20）
• 所属期刊栏目: 安全检测
• 页码范围: 248-255
• 页数: 8页
• 分类号: O652.1
• 字数: 6005字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201720036

摘要

建立同时测定贝类中13种全氟羧酸类化合物、6种氟调聚饱和酸和3种氟调聚不饱和酸的超快速液相色谱-串联质谱分析方法.样品经90％乙腈溶液超声提取,Oasis WAX和Envi-Carb双固相萃取柱净化,Kinetex XB-C18色谱柱(2.1mm×100 mm,2.6 μm)分离,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量.22种目标物在各自相应质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.03～1.67 ng/g.基质加标回收率在63.05％～127.18％之间,相对标准偏差为4.70％～17.1％.本方法实现了复杂贝类基质(肌肉、肝脏、外套膜、鳃、性腺等)中PFCAs及其前体物质的同时测定,采用双柱净化方式,大大降低了杂质成分的干扰,部分化合物的灵敏度优于现有方法,适用于贝类样品中PFCAs及其前体物质的监控分析,为研究PFCAs前体物质的生物转化提供了新技术手段.