毛细管气相色谱法测定利伐沙班原料药中4种残留有机溶剂

• 作者: 刁岩忠 吴卫军 常江 曹燕锋
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 毛细管气相色谱法 利伐沙班 有机溶剂残留量
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 650-653
• 页数: 4页
• 分类号: R917|R927.11
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2017.05.022

摘要

目的 建立测定利伐沙班原料药中丙酮、乙醇、甲苯、乙酸残留量的方法.方法 采用直接进样毛细管气相色谱法.色谱柱为以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(DB-FFAP)为固定液的石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);柱温为程序升温:初始温度50℃,保持15 min,以10℃·min-1升至150℃,保持5 min;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃;载气为氮气,流速为5 mL·min-1;分流比为20∶1;进样量为1μL.外标法进行定量,并对分离条件进行研究.结果 丙酮、乙醇、甲苯、乙酸的检测进样量线性范围分别为50.53～505.3 ng(r=0.9998)、49.87～498.7 ng(r=0.9998)、8.944～89.44 ng(r=0.9997)、49.76～497.6 ng(r=0.9997);定量限分别为2.51、5.05、4.62、25.70 ng;检测限分别为0.753、1.52、1.39、7.71 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜3％;平均加样回收率分别为99.8％～101.9％、99.7％～102.0％、99.8％～100.5％与100.0％～100.9％RSD均＜3％.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为利伐沙班中有机溶剂残留量的测定方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	吴卫军		3	2	1.0	1.0
2	刁岩忠		1	0	0.0	0.0
3	常江		1	0	0.0	0.0
4	曹燕锋		1	0	0.0	0.0