以兖州煤矸石为原料,经过低温焙烧、酸浸除杂、碱熔活化,采用溶胶-凝胶法和真空干燥法制备完整的块状SiO2-Al2O3二元复合气凝胶.通过X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、氮气吸附等检测手段对原料、SiO2-Al2O3气凝胶及其制备过程中得到的中间产物的物理、化学特性进行表征,研究SiO2-Al2O3凝胶的形成机制.实验结果表明,煤矸石经过酸浸除去了大部分的铁、钾、碱土金属等杂质.在经过碱熔活化后,煤矸石主要组分石英和高岭石均转化为非晶态,反应活性提高.制备得到的SiO2-Al2O3气凝胶是以Si O Si、Si O Al网络结构为骨架的非晶态纳米颗粒聚集体,其堆积密度0.37 g·cm-3,比表面积483 m2·g-1,比孔容1.87 cm3·g-1,平均孔径10.29 nm,最可几孔径9.32 nm,具有较好的介孔特征.