采用固相萃取法对鸡肉中氯霉素、四环素、金霉素和土霉素残留同时提取、净化、富集,并建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对4种抗生素定性定量检测的分析方法.前处理部分采用含0.1%三氯乙酸的乙腈为提取溶剂,饱和了乙腈的正己烷溶液去除脂肪,超声波萃取2次;采用HLB固相萃取柱净化;色谱部分采用BEHC18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7μm),乙腈-0.2%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱.在最优条件下氯霉素、四环素、金霉素和土霉素在相应浓度范围内,线性良好,相关系数R2均大于-0.999,其检出限分别为0.1、3.2、16.0、9.0μg/kg,日内、日间相对标准偏差(n=5)分别小于5.0%和10.0%,平均回收率为80.1%~92.5%.