2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶

• 作者: 张雯 徐颖华 王一想 陈泽伟 马淳安
• 来源期刊: 化工学报
• 关键词: 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 银电极 电化学脱氯 板框式电解槽 优化
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 所属期刊栏目: 催化、动力学与反应器
• 页码范围: 1882-1891
• 页数: 10页
• 分类号: TQ151.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.11949/j.issn.0438-1157.20161591

摘要

2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值.首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响.实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍.阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降.降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率.在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L?1乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m?2;温度:30℃),0.2 mol·L?1 TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张雯		1	2	1.0	1.0