固相萃取-气相色谱质谱法同时测定稻田水产品中11种农药残留

• 作者: 孙秀梅 尤炬炬 胡红美 郝青 郭远明 金衍健
• 来源期刊: 山东化工
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 气相色谱质谱 稻田水产品 农药残留
• 年，卷（期）: 2017,（21）
• 所属期刊栏目: 分析与测试
• 页码范围: 83-84,87
• 页数: 3页
• 分类号: O657.63
• 字数: 2676字
• 语种: 中文

摘要

建立了同时测定稻田水产品中敌敌畏、莠去津、毒死蜱、丁草胺、噻虫嗪、DDT(p,p'-ddt,o,p'-ddt,P.p'-dde,p,p'-ddd)、氯氰菊酯、苯醚甲环唑11种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱检测方法.样品经饱和氯化钠溶液浸泡、乙腈振荡提取,上清液过无水硫酸钠-氧化铝-硅胶固相萃取小柱进行固相萃取净化,正己烷丙酮混合溶液洗脱,浓缩后正己烷定容,气相色谱质谱在选择离子监测模式下检测分析.实验结果表明:在20 ～ 1000μg/L浓度范围内,11中农药的进样浓度与其对应的峰面积见呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.0 ～ 15 μg/kg.在0.020、0.040和0.100 mg/kg3个添加水平下,11种农药在稻田水产品中的平均回收率为76％ ～ 113％,RSD值为2.8％ ～11.9％.利用该方法对黑龙江、吉林和辽宁共75个稻田养殖水产品中的11种农药残留情况进行检测,毒死蜱、丁草胺、p,p'-DDE及p,p'-DDD在样品中有检出.该方法高效、快速、准确度高,能够满足大批量稻田水产品中农药残留的检测分析需要.