串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

• 作者: 刘万毅 周艳芬 孟哲 王泽岚 王芳焕 詹海鹃
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-电喷雾多级质谱 串联双柱固相萃取 盐酸二甲双胍制剂 三聚氰胺 双氰胺
• 年，卷（期）: 2018,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 159-166
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 6209字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10014

摘要

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法.盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择 Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱.采用 Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量.通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9992;方法的检出限为1.48~13.61 μg/kg,定量限为5.96~45.67 μg/kg.3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5).该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘万毅	宁夏大学化学化工学院省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室	100	561	12.0	16.0
2	周艳芬	宁夏大学化学化工学院省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室	4	11	2.0	3.0
3	王泽岚	宁夏大学化学化工学院省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室	2	3	1.0	1.0
4	詹海鹃	宁夏大学化学化工学院省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室	9	13	2.0	3.0
5	王芳焕	宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心	1	3	1.0	1.0