氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

• 作者: 刘文 张选冬 李勇 贺小塘 赵雨 韩守礼
• 来源期刊: 冶金分析
• 关键词: 灼烧损失量 纯铑粉 纯铱粉 氢还原重量法
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 页码范围: 53-57
• 页数: 5页
• 字数: 4091字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010132

摘要

纯铑粉 、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高 、周期较长.根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑 、铱粉产品中灼烧损失量的方法.确定的实验条件如下:样品量为1.0～2.0 g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30 min后升温至400℃,接着恒温30 min后升温至600℃,再接着恒温30 min后升温至800℃,最后再恒温120 min;将盛有氢还原后铑粉 、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30 min,恒重1次.进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉 、铱粉样品中的挥发物主要由氧 、氮构成.实验方法适用于纯铑粉 、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010％ 灼烧损失量的测定.将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品 、以及铑粉和铱粉实际样品中0.0042％ ～0.45％ 的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6％.