3,4-二硝基吡唑纯度的高效液相色谱分析方法

• 作者: 刘圆圆 曹端林 王建龙 许建新 陈丽珍 陈芳
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 3,4-二硝基吡唑 3-硝基吡唑 1,3-二硝基吡唑 高效液相色谱法(HPLC) 外标法
• 年，卷（期）: 2018,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 173-177
• 页数: 5页
• 分类号: TJ55|O65
• 字数: 3026字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2018.02.011

摘要

为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法.讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响.采用外标法进行定量分析.结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1％乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量10 μL.在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16.3,4-二硝基吡唑线性范围为5～500 mg·L-1,3-硝基吡唑的线性范围为5～250 mg· L-1,1,3-二硝基吡唑的线性范围为5～250 mg·L-1.在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L-1,相对标准偏差为1.39％～2.08％,加标回收率为95.29％～103.43％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王建龙	中北大学化工与环境学院	157	832	14.0	18.0
2	曹端林	中北大学化工与环境学院	177	1063	16.0	22.0
3	陈芳	中北大学化工与环境学院	18	43	4.0	5.0
4	刘圆圆	中北大学化工与环境学院	4	9	2.0	3.0
5	陈丽珍	中北大学化工与环境学院	41	95	6.0	7.0
6	许建新		4	4	1.0	2.0