高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法同时测定饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸和洛克沙胂

• 作者: 华贤辉 商军 张浩然 徐斐 晏绍庆 曹莹 王博 袁敏 陆淳
• 来源期刊: 分析科学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 电感耦合等离子体串联质谱 饲料 形态 砷
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 100-104
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2018.01.020

摘要

建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法.样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V/V)溶液及pH=1.9的0.05％三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱.然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量.结果表明,在优化的实验条件下,各形态砷在0～50 μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.10、0.08、0.60 μg/L,4种形态砷的加标回收率范围在85.9％～104.6％之间,相对标准偏差(RSD)均小于5％.通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测.