固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物

• 作者: 张永涛 张莉 张辰凌 李晓亚 桂建业
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 水 酚类化合物 固相膜萃取 同步超声洗脱衍生 气相色谱-负化学源质谱
• 年，卷（期）: 2018,（5）
• 所属期刊栏目: 技术交流
• 页码范围: 623-629
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 字数: 4000字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2018.0028

摘要

建立了水中酚类化合物的新型预处理技术.在水样pH 34时, 采用SDB-XC固相萃取膜, 5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中, 以五氟苄基溴溶液为衍生试剂, 20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱 (30m×0.25mm×0.25μm) 为分析柱, 用负化学电离源在10min内完成检测.对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化, 结果表明, 在10200μg/L线性范围内, 各组分的相关系数r2>0.997, 加标回收率在70％107％之间, 相对标准偏差为3.8％10.4％.应用该方法检测实际样品, 部分样品有检出.该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测.