DD6单晶镍基高温合金中含有T a、Re、W等合金元素,因此样品溶解较为困难,得到的样品溶液也不稳定.实验采用盐酸-硝酸体系溶解样品,以镍基体匹配法绘制校准曲线克服了基体镍的干扰,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对DD6单晶镍基高温合金样品中As含量的测定.对溶样方法进行了探讨,结果表明,采用20 m L盐酸-5 m L硝酸、加热(100 ℃左右)溶解样品后,虽然会有少量不溶物存在,但待测元素As已完全溶出,即不溶物中未夹带元素As,因此实验选择该溶样方法进行溶样.对仪器的负高压、灯电流进行了优化试验,确定负高压为280 V,灯电流为60 m A.根据样品中镍的含量,分别采用无基体匹配和镍基体匹配法建立校准曲线,结果表明,对于同样质量浓度的As标准溶液,有基体镍存在时的测定结果均较无基体镍时明显偏低,说明镍基体的干扰对测定不可忽略,故实验采用镍基体匹配法绘制校准曲线.方法线性范围为0.00005% ~0.001%,方法检出限为2×10-5μg/m L.按实验方法对6个DD6单晶镍基高温合金样品进行测定,测得结果与高流速辉光放电质谱法基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.3% ~8.7%.