3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱的合成及纯化

• 作者: 乔琼清 吴金婷 孟俞富 张勇 李鸿波 王小旭 许进 陈明龙 黄明
• 来源期刊: 火炸药学报
• 关键词: 有机化学 高能钝感炸药 3 3'-二氨基-4 4'-偶氮呋咱 DAAF 3 4-二氨基呋咱 DAF
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 页码范围: 549-553
• 页数: 5页
• 分类号: TJ55|O62
• 语种: 中文
• DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2018.06.003

摘要

以3,4-二 氨基呋咱(DAF)为原料,在NaHCO3溶液缓冲体系中,经过次氯酸钠(NaOCl)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱(DAAF);通过IR、NMR和MS对其结构进行了表征;采用HPLC(面积归一化法)测定了产品纯度并定性、定量分析了产品中所含杂质,探索了DAAF的提纯方法;考查了温度、DAF与NaOCl及碳酸氢钠(Na HCO3)投料比对收率的影响.结果 表明,最佳合成工艺条件为:n(DAF)∶n(NaHCO3)∶n(NaOCl)=1.0∶4.0∶2.5,冰浴条件下,粗品收率均大于97.0％,纯度均大于95.00％;粗品中的杂质经HPI C分析确定为少量原料DAF和副产物3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用锌粉将副产物DAOAF还原为3,3'-二氨基-4,4'-氢化偶氮呋咱(DAHAF),再通入空气将其氧化为主产物DAAF,最终制得高纯DAAF(纯度大于99.60％),回收率大于80.1％.