在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法快速检测全血及尿液中15种杀鼠药

• 作者: 乔文涛 侯笑然 刘慧 刘晓锋 易叶平 朱定姬 李璐 杨宁 梁平 罗轩 莫静 黄克建 黄晓青
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱 杀鼠药 血液 尿液 二次方程
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1-9
• 页数: 9页
• 分类号: O657.7|O657.63
• 字数: 4908字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2017.01.001

摘要

建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法.用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样.通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,动态多反应监测模式(DMRM)扫描,外标法定量.结果表明,15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好,血液中r2≥0.997 8,尿液r2≥0.996 5,方法的检出限和定量下限分别为0.10 ～ 5.00 μg/L和0.50～ 10.0 μg/L,3个添加水平下的回收率为81.8％ ～ 109.6％,日内相对标准偏差(RSD)为0.3％～3.6％,日间RSD为0.3％～3.8％(n=6).该方法简单方便,灵敏度高,能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量.