稳定同位素13 C或D标记对甲氧基苯甲酸的合成

• 作者: 徐建飞 杜晓宁 王伟 雷雯
• 来源期刊: 同位素
• 学科: 工学
• 关键词: 稳定同位素标记 对甲氧基苯甲酸 合成 标记中间体
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 稳定同位素制备及应用技术专栏
• 页码范围: 235-240
• 页数: 6页
• 分类号: TQ127.1+1|TQ421.6
• 字数: 3276字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/tws.2018.31.04.0235

摘要

稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体.本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-13 C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13 C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3.通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80℃,物料摩尔比n(碘甲烷-13 C/D3):n(尼泊金乙酯)=1.15:1,反应时间为6 h.产品经液质联用仪(LC-M S)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1 H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13C的收率为91.12％,碘甲烷-13C利用率为79.32％,产品熔点为186.5～187.8℃,化学纯度为99.1％,13 C同位素丰度为99.0％;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49％,碘甲烷-D3利用率为78.70％,产品熔点为186.3～188.1℃,化学纯度为99.0％,D同位素丰度为98.1％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杜晓宁	上海化工研究院有限公司上海稳定性同位素工程技术研究中心	57	211	7.0	11.0
2	雷雯	上海化工研究院有限公司上海稳定性同位素工程技术研究中心	20	62	5.0	7.0
3	徐建飞	上海化工研究院有限公司上海稳定性同位素工程技术研究中心	16	25	2.0	4.0
4	王伟	上海化工研究院有限公司上海稳定性同位素工程技术研究中心	16	40	4.0	6.0