UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

• 作者: 张金凯 樊凯 管阳凡 郑锦彪 高士杰
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 吡唑醚菌酯 杂质分析 液相色谱-质谱法(LC-MS) 高能诱导裂解(HCD)
• 年，卷（期）: 2018,（3）
• 所属期刊栏目: 技术交流
• 页码范围: 366-375
• 页数: 10页
• 分类号: O657.63
• 字数: 4245字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2017.0091

摘要

采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI 正离子模式测定.通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片.结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源:杂质 A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质 B 由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的.经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果.该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	高士杰		4	3	1.0	1.0
2	郑锦彪		4	4	1.0	1.0
3	樊凯		3	3	1.0	1.0
4	张金凯		2	2	1.0	1.0
5	管阳凡		4	5	1.0	1.0