同位素标记原儿茶酸-(13COOH)的合成研究

• 作者: 侯捷 刘占峰 卢伟京 徐建飞 杜晓宁 雷雯
• 来源期刊: 同位素
• 学科: 化学
• 关键词: 13C标记 原儿茶酸 格利雅反应
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 稳定同位素制备及应用技术专栏
• 页码范围: 216-221
• 页数: 6页
• 分类号: O621.3|TQ463
• 字数: 3236字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/tws.2018.31.04.0216

摘要

设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COO H).将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13COOH).设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45％,13C同位素丰度稀释低.产物经HPLC、MS、1 H NMR和13C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13COOH)化学纯度>99％,13C同位素丰度>98％,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础.