碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

• 作者: 徐芮 杨曼 王国庆 王宗义 翟孟婷 马蒙蒙
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) N-亚硝胺 碱液处理 鱼干 虾皮 虾仁
• 年，卷（期）: 2018,（3）
• 所属期刊栏目: 技术交流
• 页码范围: 351-359
• 页数: 9页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3430字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2017.0113

摘要

建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质.以 NDMA-d6、NDPA-d14和 NPYR-d8为内标,用 Ba(OH)2溶液于80 ℃处理样品1 h,离心上清液,经 Sep-Pak?plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI(30 m× 250 μm×0.25 μm)色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,在1~200 μg/L 浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R2>0.998;检出限为0.03~0.25 μg/kg,定量限为0.10~0.85 μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%(除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%),相对标准偏差为0.65%~15.4%.将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出 NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低.该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考.