气相色谱-质谱法测定玩具中单甲基锡迁移量及其假阳性的确证方法

• 作者: 丁志勇 李函珂 蚁乐洲 谭智贤 马彤梅 黄宁姗 黄理纳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 假阳性 确证 单甲基锡迁移 玩具
• 年，卷（期）: 2018,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1181-1188
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 7963字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06004

摘要

基于欧盟玩具安全标准EN 71-3:2013/A2:2017中胃液迁移程序,建立了测定玩具中单甲基锡迁移量的气相色谱-质谱法(GC-MS),并首次针对由此引起的单甲基锡假阳性问题建立了确证方法.经优化迁移条件、衍生步骤及色谱条件,单甲基锡在0.02～1.0 mg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)为0.999 2,方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.32 mg/kg.单甲基锡在不同加标水平(0.1、0.5和1.5 μg)下的回收率为86.2％～104.2％,相对标准偏差为3.1％～8.2％(n=6).实际样品测定表明,马口铁(锡铁合金)材质玩具表面涂层中检出了单甲基锡,迁移量为0.44～0.67mg/kg,并以甲醇和丙酮为迁移溶剂对结果进行确证,经证实其为假阳性结果.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	黄理纳		10	25	3.0	5.0
2	蚁乐洲		7	5	1.0	2.0
3	马彤梅	华南理工大学化学与化工学院	10	12	2.0	3.0
4	李函珂		6	14	2.0	3.0
6	丁志勇		4	2	1.0	1.0
9	谭智贤		1	1	1.0	1.0
10	黄宁姗		1	1	1.0	1.0