顶空气相色谱法测定唑来膦酸的7种残留溶剂

• 作者: 姚曦 李玮玲
• 来源期刊: 广东药科大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 唑来膦酸 残留溶剂 气相色谱法
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 药物分析
• 页码范围: 430-433
• 页数: 4页
• 分类号: R927.1
• 字数: 3236字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16809/j.cnki.2096-3653.2018032101

摘要

目的 建立同时测定唑来膦酸原料药中7种残留溶剂的顶空气相色谱法.方法 采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm)为色谱柱,起始温度40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至175 ℃,维持5 min;再以60℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃.以1 mol/L NaOH溶液为溶剂,测定唑来膦酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷和氯苯的残留量.结果 唑来膦酸原料药中7种残留溶剂分离度良好,在所考察的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9991.甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、氯苯的检出限分别为60.0、48.0、12.5、35.2、12.2、43.9、8.4 ng/mL,回收率在93.9％ ～ 112.8％之间.结论 该方法准确、灵敏,可用于唑来膦酸原料药中残留溶剂的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李玮玲		16	39	4.0	5.0
2	姚曦		2	2	1.0	1.0