液相色谱-串联质谱联用技术检测人尿中去氨加压素及其在人尿中的消除研究

• 作者: 冯飞飞 张力思 徐友宣 杨志勇 董颖 闫宽 马艳华
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 兴奋剂 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 去氨加压素 人尿 消除
• 年，卷（期）: 2018,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 950-954,961
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|TQ460.72
• 字数: 4064字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.08.014

摘要

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人尿中去氨加压素的方法.样品经Waters C18固相萃取净化,Phenomenex Onyx Monolothic C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至pH 3.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,串联质谱正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测.收集8名志愿者在服用单次单剂量去氨加压素后留取3d内全部尿液样本,使用建立的方法进行检测并绘制代谢曲线.结果表明:尿中去氨加压素的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5～20 μg/L,相关系数(r2)大于0.997;在低、中、高3个加标浓度下,回收率均高于59％,日内及日间精密度均小于10％,基质效应在20％以内.8名志愿者的阳性尿中去氨加压素浓度峰值在服药后70～ 150 min之间,最高浓度为0.2～2.4 μg/L,检测窗口期最长可至服药后13 h左右.该法对于尿中去氨加压素具有特异性,能显著降低实验时间和成本,完全满足世界反兴奋剂组织对该药物的检测要求.该实验考察了服药后阳性尿中去氨加压素的浓度变化,研究了去氨加压素在人体内的消除情况.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	徐友宣		35	117	7.0	8.0
2	张力思		7	5	2.0	2.0
3	杨志勇		12	118	5.0	10.0
4	董颖		10	23	3.0	4.0
5	马艳华		7	21	3.0	4.0
6	闫宽		8	21	3.0	4.0
7	冯飞飞		1	2	1.0	1.0