顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺的合成

• 作者: 丁志新 孙花丽 门靖
• 来源期刊: 合成化学
• 关键词: 盐酸鲁拉西酮 中间体 顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺 药物合成
• 年，卷（期）: 2018,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 624-627
• 页数: 4页
• 分类号: O623.7|R914.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.08.17231

摘要

以顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐(2)为原料,氨气为氨源,经氨化反应制得顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酰亚胺(3);3经钯炭催化氢化合成了盐酸鲁拉西酮关键中间体顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺(1),其结构经1H NMR和MS(ESI)确证.研究了2与氨气的投料比[r=n(2)/n(氨气)]、反应时间、析晶时间对3外观和收率的影响,以及氢化反应温度和反应时间对1外观和收率的影响.结果表明:合成3的最佳反应条件为:r=1.0/2.5,反应时间25～30 h,析晶时间6～8 h,3收率93.2％.合成1的最佳反应条件为:氢化反应温度20～30℃,反应时间6～10 h,1收率98.2％.1的中试极限条件为:于40～50℃浓缩6 h,湿品于45～55℃干燥8 h,总收率91.5％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	门靖		18	10	2.0	3.0
2	丁志新		7	8	2.0	2.0
3	孙花丽		1	1	1.0	1.0