硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷

• 作者: 严忠雍 孙秀梅 张小军 张帅 方益 陈雪昌
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取(SPE) 液相色谱-串联质谱 海洋生物体 六溴环十二烷(HBCDs)
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 714-718
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63|O623.11
• 字数: 4006字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.06.012

摘要

建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法.样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析.根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化.在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇:V乙腈=4:6)混合溶液,梯度洗脱.质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量.六溴环十二烷在0.50～100.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.696～97.3％,相对标准偏差为3.9％～8.8％.改方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定.