盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

• 作者: 吕冰 赵云峰 辛少鲲 陈达炜
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 新烟碱类农药 交联聚维酮 耙向单一离子监测 高分辨质谱 蜂蜜 盐析辅助液液萃取
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 639-645
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63|F767.2
• 字数: 5725字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.06.001

摘要

基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法3样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1％甲酸和5mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量.结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度.7种新烟碱类农药在0.01～100μg/L或0.02～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r2>0.999);方法检出限为0.03～0.07μg/kg,定量下限为0.1～0.2μg/kg.在0.2、2、20μg/kg3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8％～112.7％,日内精密度(RSD,)为0.9％～5.7％,日间精密度(RSDR)为3.7％～9.7％.该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测.