QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留

• 作者: 宋世明 张翠芳 李雪生 程夕冉 谭辉华 陈兆杰 雷雨豪
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 氰霜唑 代谢物 黄瓜 土壤 残留
• 年，卷（期）: 2018,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 204-210
• 页数: 7页
• 分类号: S482.2|TQ450.263
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0027

摘要

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)残留的方法.样品经V(乙酸):V(乙腈)=1:99混合溶液提取,以XBridge-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明:在0.005～1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2>0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84％～95％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～3.3％;CCIM的回收率为84％～103％,RSD为2.0％～3.9％.氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7～4.0 d,6.6～9.6 d.该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测.