制备液相色谱法分离纯化碘帕醇

• 作者: 李华军 陈茜
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 制备高效液相色谱 C18 碘帕醇 纯化
• 年，卷（期）: 2018,（10）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 1061-1066
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 2856字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06001

摘要

基于制备液相色谱法,开发与优化了碘帕醇的分离纯化工艺,制备得到高纯度碘帕醇样品.实验首先在分析水平发展碘帕醇的反相分离方法,考察了两种不同键合量的反相C18固定相、柱温和上样量对碘帕醇的保留、分离度和峰形等的影响.结果表明,碘帕醇在键合量为13.7％的反相C18-1分析柱(250 mm×4.6 mm,10μm)上保留较好,且可与杂质有效分离;柱温升高,碘帕醇保留变弱,和杂质之间的分离度降低,最终选用20～25℃作为分离纯化的温度;上样量增加,碘帕醇出峰时间提前,不利于前杂的去除.在制备水平上,以水和甲醇为洗脱剂,在20℃条件下使用装填C18-1固定相的制备柱(270 mm×50 mm,10μm)对碘帕醇进行分离纯化,制备的碘帕醇样品的色谱纯度可达98.97％,回收率为93.44％,各项有关物质均符合限量规定.该方法可以在保证高回收率的条件下有效降低杂质水平,为碘帕醇分离纯化生产工艺的开发提供新方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李华军		2	1	1.0	1.0
2	陈茜		1	1	1.0	1.0