雷公藤中雷公藤甲素、雷公藤吉碱和次碱的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法

• 作者: 张兴 张璟 祝传书 蒲时 陈蒙蒙
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 雷公藤 雷公藤甲素 雷公藤吉碱 雷公藤次碱 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
• 年，卷（期）: 2018,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 197-203
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63|S482.39
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0026

摘要

建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素(triptolide)、雷公藤吉碱(wilforgine)和雷公藤次碱(wilforine)3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异.分别采用回流和超声两种方法提取.回流提取中,样品经V(甲醇):V(乙腈)=1:1溶液回流,采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化;超声提取中,样品经乙醇超声,用OASIS HLB固相萃取柱净化.采用C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-ESI-MS/MS测定.结果显示:在雷公藤植株中,雷公藤甲素含量最高的是不定根,发状根、根皮中含量次之,茎、叶中含量很少;雷公藤次碱含量最高的是发状根,其次是根皮,叶中未检测出;发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当.在0.01～2 mg/kg添加水平下,3种活性物质的回收率在81％～109％ 之间,相对标准偏差(RSD)为0.4％～1.8％(n=5).检出限在0.08～0.12μg/mL之间.该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控.