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目的 建立顶空气相色谱法同时测定褪黑素中二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇和甲苯等5种有机溶剂的残留量.方法 采用Agilent DB-WAX毛细管柱(30m×0.45mm,0.85μm);氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气;柱温采用程序升温,初始温度设置为45℃,保持9min,再以30℃·min-1的速率升温至200℃,保持9min;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min;流速为2.4mL·min-1,以二甲基亚砜为溶剂.结果 各组分分离良好,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇和甲苯的线性范围分别为0.012~0.12mg·mL-1(r=0.9999),0.0144~0.144mg·mL-1(r=0.9988),0.1~1mg·mL-1(r=0.9996),0.1~1mg·mL-1(r=0.9996),0.018~0.18 mg·mL-1(r=0.9995),平均回收率99.99%.结论 本文的操作方法简单、准确,精密度高,可用于褪黑素有机溶剂残留量的测定.
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文献信息
篇名 顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量
来源期刊 现代科学仪器 学科 医学
关键词 顶空气相色谱法 残留溶剂 褪黑素
年,卷(期) 2018,(2) 所属期刊栏目 分析测试技术和方法
研究方向 页码范围 73-76
页数 4页 分类号 R917.101
字数 语种 中文
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现代科学仪器
双月刊
1003-8892
11-2837/TH
大16开
北京海淀区西三环北路27号理化实验楼512室
1984
chi
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