固相萃取/超高效液相色谱-质谱法筛查及检测养鱼河水中抗生素

• 作者: 李令军 杜振霞 沈正超 程家兴 赵起越 郭巧珍
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-质谱 固相萃取 抗生素 养鱼河水 快速筛查
• 年，卷（期）: 2018,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 275-281
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|O657.63
• 字数: 4498字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.03.003

摘要

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法.取500 mL水样过滤,用盐酸调至pH4.0,加入0.5g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后,再用HLB固相萃取柱对水样进行富集.利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)结合基于UNIFI软件的常用抗生素数据库对养鱼河水中可能存在的抗生素进行快速筛查,筛查结果主要为喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、磺胺类4类15种抗生素.为了提高检测结果的准确性,使用UPLC-MS/MS采用分时段多反应监测离子模式(MRM)分析样品中的抗生素,并用外标法定量.15种抗生素的空白基质加标回收率为61.0％ ～98.4％,相对标准偏差(n=3)为4.6％ ～ 14.0％,其线性关系良好,相关系数r≥0.990,检出限为0.01～0.3 ng/L.该方法灵敏度较高,重复性好,可用于对北京养鱼河水中抗生素的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李令军		48	894	18.0	29.0
2	赵起越		41	246	9.0	14.0
3	杜振霞	北京化工大学理学院	68	844	16.0	27.0
4	郭巧珍	北京化工大学理学院	4	28	4.0	4.0
8	程家兴	北京化工大学理学院	3	5	1.0	2.0
9	沈正超	北京化工大学理学院	3	12	2.0	3.0