SPE-UPLC-MS/MS法测定烟草及烟草制品中抑芽丹残留量

• 作者: 李韵 王康 肖少红 陈慧
• 来源期刊: 烟草科技
• 学科: 农学
• 关键词: 石墨化炭黑SPE柱 抑芽丹 烟草 烟草制品 负离子模式
• 年，卷（期）: 2018,（2）
• 所属期刊栏目: 烟草化学
• 页码范围: 48-54
• 页数: 7页
• 分类号: S481+.8
• 字数: 5516字
• 语种: 中文

摘要

为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法.烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量.结果表明:①使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;②抑芽丹定量限为0.47 mg/kg,回收率为94.2%~102.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%;③采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留量,并与采用YC/T 405.5-2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好.该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定.