电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝

• 作者: 崔全法 庞振兴 张希静 杜士毅 费书梅
• 来源期刊: 冶金分析
• 关键词: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 钢 酸溶铝
• 年，卷（期）: 2018,（3）
• 页码范围: 35-40
• 页数: 6页
• 字数: 3749字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010202

摘要

采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-M S)测定钢中痕量酸溶铝(Als)的方法,并对其测定条件进行了优化.实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的影响;高纯铁基体效应对测定的影响不可忽略,故采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响;采用石英烧杯进行样品溶解,测定结果比玻璃烧杯更稳定;采用塑料容量瓶对硅钢标准样品溶液定容,测定结果相对于玻璃容量瓶更接近认定值;对样品前处理的条件进行了优化,最终选择硝酸用量为5 mL,溶解时间为10 min;选择45Sc作为内标对硅钢标准样品进行测定,结果较选用89Y为内标更接近认定值;采用2%(体积分数)硝酸冲洗管路8 s,可基本消除记忆效应.以27Al质量浓度为横坐标,27Al与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,校准曲线方程的相关系数为0.9998;方法对样品的测定下限为0.00006%.采用实验方法对5个钢标准样品和2个合金钢实际样品进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6% ~4.5% 之间.