2-甲基嘧啶-4,6-二酮制FOX-7的副产物合成1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶

• 作者: 朱元玉 杜杨 杜雨昕
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7) 二硝基甲烷钾盐 1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶(DNNC) Mannich反应 硝解反应
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 329-333
• 页数: 5页
• 分类号: TJ55|O62
• 字数: 3971字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2018.04.007

摘要

对2-甲基嘧啶-4,6-二酮(MPO)制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)过程中的副产物二硝基甲烷进行了回收,经氢氧化钾水溶液中和制得了性质稳定的长针状晶体二硝基甲烷钾盐(KDNM),用KDNM、甲醛、叔丁胺作原料通过Mannich缩合反应制得了1,3-二叔丁基-5,5-二硝基六氢嘧啶,通过浓硫酸与浓硝酸的混酸体系硝解1,3-二叔丁基-5,5-二硝基六氢嘧啶制得了1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶(DNNC),总产率达到78.9％(以二硝基甲烷钾盐计).采用1 H NMR、红外、质谱对DNNC和中间物的结构进行了表征.研究了pH值、溶剂、温度对Mannich缩合反应的影响以及硝化体系的选择对硝解反应的影响.确立了Mannich缩合反应的最佳工艺条件为:二硝基甲烷钾盐∶甲醛∶叔丁胺的摩尔比为1.0∶3.5∶2.0;10％甲醇水溶液为溶剂,室温下用盐酸调节pH值至8,随后升温至50℃,反应3h,产率达到85.3％.硝解反应中采用20 mL 98％H2SO4与10 mL HNO3的混酸体系作为硝解体系,产率达到92.5％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杜杨	南京理工大学化工学院	27	184	7.0	13.0
2	朱元玉	南京理工大学化工学院	1	0	0.0	0.0
3	杜雨昕		1	0	0.0	0.0