漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃

• 作者: 于志强 崔君涛 曾祥英 李佩 郭溪香
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 漂浮固化分散液液微萃取 液相色谱 羟基多环芳烃 人体尿液
• 年，卷（期）: 2018,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 282-287
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7
• 字数: 3811字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.03.004

摘要

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液pH值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化.优化结果表明:尿液调节pH值为5.0,酶解后,加入20％氯化钠调节盐浓度,再加入40 μL正十一醇作萃取剂和400 μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析.在最优的条件下,该方法对6种OH-PAHs的回收率为70.4％ ～ 129％,相对标准偏差为1.7％～14.8％;线性范围为2.5～ 150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1 ～0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5～1.0 μg/L和1.5～3.0 μg/L.该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求.