固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

• 作者: 丁涛 伊雄海 冯峰 刘芸 吴斌 张峰 张晓燕 杨功俊 柳菡 王雪婷 邓晓军 郭思言 陈磊
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS) 特征化合物 麦卢卡蜂蜜
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 434-439
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|S896.1
• 字数: 4511字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.04.008

摘要

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法.蜂蜜样品用含1％甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thenno Hypersil Gold C18(50 mm ×2.l mm,1.9 μm)色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱.4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量.结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01～1.0 mg/L、3-PA在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1～1.0 mg/kg和0.5～ 5.0 mg/kg.蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4％～98.3％,相对标准偏差(n=6)为3.2％～8.7％.利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的1 14个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证.该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考.