同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定饲料中指示性多氯联苯

• 作者: 张天姝 张苏 杨浩森 王培龙 王瑞国 程劼 苏晓鸥 董姝君 魏书林
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 指示性多氯联苯 饲料 气相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2018,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 2019-2024
• 页数: 6页
• 字数: 4403字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.181520

摘要

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定动物饲料中6种指示性多氯联苯的痕量分析方法.样品中的多氯联苯经溶剂加速萃取,用44％酸性硅胶柱脱脂和复合硅胶柱净化,气相色谱-串联质谱法分析.采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源(EI)电离,多反应监测模式下(MRM)检测,同位素稀释法进行定量分析.结果表明,方法的线性范围为0.1～500.0 ng/mL,相关系数(R2)均大于0.999,平均相对响应因子(RRF)为1.08～1.21;定量限为5.5～9.2 pg/g,样品添加回收率为92.8％ ～109.7％,RSD为1.6％ ～14.8％;定量内标的回收率为32.6％ ～90.2％.应用此方法对北京市周边地区采集的10个配合饲料样品进行检测,6种指示性PCBs均有检出,其中PCB28和PCB52为优势单体,总浓度范围为54.7～191.7 pg/g,远低于我国国标饲料限量标准(10μg/kg).