固相萃取/定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷

• 作者: 刘晓婷 李苗苗 肖坤 许旭 郭强胜
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 定量核磁共振波谱法 固相萃取 淫羊藿苷 乳增宁胶囊
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 452-458
• 页数: 7页
• 分类号: O657.61|R91
• 字数: 5696字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.04.011

摘要

建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(qNMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法.样品用10％乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用qNMR测定淫羊藿苷的含量.考察了超声时间、SPE样品前处理条件以及定量核磁共振实验条件对定量结果的影响.选择氘代二甲基亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标,并用基准试剂邻苯二甲酸氢钾对其进行标定.选择脉冲宽度P1=14.1μs,扫描次数NS=256为qNMR定量淫羊藿苷的实验条件.淫羊藿苷的定量峰为δ7.9(2',6'-H,d,2H).结果显示,所建方法的日内精密度RSD为0.43％,日间精密度RSD为0.75％,淫羊藿苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线的线性相关系数为0.999 9,且斜率与理论值相符.该法测定淫羊藿苷的LOD为0.122 mg/g;LOQ为0.368 mg/g.样品经SPE预处理后淫羊藿苷的回收率为99.8％～ 103.0％.可在不用对照品的情况下对乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量进行测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	许旭	上海应用技术大学化学与环境工程学院	43	172	8.0	11.0
2	郭强胜	上海应用技术大学化学与环境工程学院	27	319	10.0	17.0
3	肖坤	上海应用技术大学化学与环境工程学院	6	3	1.0	1.0
4	刘晓婷	上海应用技术大学化学与环境工程学院	4	18	3.0	4.0
5	李苗苗	上海应用技术大学化学与环境工程学院	1	3	1.0	1.0