QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留

• 作者: 张小刚 戴春风 王霞 陈美莲
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 头孢菌素类抗生素 牛奶
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 345-350
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 3389字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11007

摘要

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法.牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6 μg/kg、定量限为0.8~2.0 μg/kg.在8、16和80 μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%.该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定.