超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱法检测柑橘中螺虫乙酯及其4种代谢产物

• 作者: 宋宁慧 尹立红 张圣虎 张娟 张毅 徐诚 浦跃朴
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱 QuEChERS 螺虫乙酯及其代谢产物 柑橘
• 年，卷（期）: 2018,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 339-344
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4057字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10027

摘要

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱定量检测柑橘中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留的分析方法.样品以QuEChERS技术为前处理方法进行净化、浓缩,在电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下,采用MRM监测模式分析,以基质匹配外标法定量.螺虫乙酯及其4种代谢产物在2~1000 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.99;方法的检出限(LOD)为0.08~0.49 μg/kg,定量限(LOQ)为0.26~1.62 μg/kg;空白样品添加回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为1.1%~5.3%.田间试验结果表明,在施药最高推荐量60 mg/kg (有效成分)下,柑橘果肉、果皮、全果样品中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留总量分别为5.93~14.20、11.30~17.86和1.30~16.51 μg/kg,残留量均低于国家标准最大残留限量值1.00 mg/kg.该方法操作简便,快速准确,灵敏度高,分离效果好,能够有效降低基质干扰效应,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于柑橘中螺虫乙酯及其代谢产物残留的定性定量检测.