β型氘代奥克托今(β-HMX-d8)的合成

• 作者: 孙光爱 宁弘历 李昊 杨海君 白亮飞 胡刚 雷建磊 龚建
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 含能材料 氘代奥克托今(HMX-d8) 氘代率 条件优化
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 502-510
• 页数: 9页
• 分类号: TJ55|TQ564|O62
• 字数: 6108字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2018.06.007

摘要

为了制备高纯度和高氘代率的氘代奥克托今(HMX-d8),在以非氘代多聚甲醛为原料合成HMX的工艺基础上,以氘代多聚甲醛为原料,成功实现了氘代奥克托今(β-HMX-d8)的合成,总产率达58.5％.以丙酮为晶型转化溶剂,采用重结晶的方法得到β-HMX-d8.采用紫外可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、热重-微分热重(TG-DTG)、差示扫描量热(DSC)和X射线粉末衍射(XRD)等对中间体和目标产物进行了分析表征.以马来酸酐为内标,采用核磁法,测得所合成β-HMX-d8的氘代率为99.75％.采用面积归一法,HPLC测定所合成β-HMX-d8的纯度为99.27％.