气相色谱-负化学源质谱法对土壤中 BDE-209含量的测定

• 作者: 刘海萍 房丽萍 杨刚 赵亚娴 赵彦辉 鲁炳闻 黄林艳
• 来源期刊: 中国测试
• 学科: 地球科学
• 关键词: BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法 土壤 不确定度
• 年，卷（期）: 2018,（11）
• 所属期刊栏目: 土壤污染与固体废弃物
• 页码范围: 61-65
• 页数: 5页
• 分类号: X53|X524
• 字数: 4373字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11857/j.issn.1674-5124.2018.11.011

摘要

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法.进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度.结果表明,BDE-209标准曲线在10～1000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.9993,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6％～103％,相对标准偏差小于5％.方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节.其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5％,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6％、2.53％和2.43％.合成标准不确定度为0.078,置信水平95％,k=2时,相对扩展不确定度为0.16.研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴.